آزمایشگاههای شیمی آلی 2

تهيه دی بنزال استون (تراكم آلدولی) :

روش آزمایش : ابتدا مقدار5 گرم سود را با 25 ميلی ليتر اب در يك ارلن 250ميلی ليتری ريخته و حل می كنيم ، 25 ميلی ليتراتانول به مخلوط اضافه می كنيم و آنرا به هم می زنيم و اجازه می دهيم به دمای معمولی اتاق برسد. سپس 2.9 گرم استون و متعاقب ان 10.5 ميلی ليتر بنز آلدئيد به محتواي ارلن اضافه می كنيم كه مخلوط مورد نظر تغيير رنگ داد ورنگ ان به ليمويی تغيير يافت كه درهنگام اين تغييرات دمای مخلوط 38 درجه بود و رسوب تشكيل شد. بعد اجازه میدهيم محلول به مدت 25دقيقه به حال خود بماند و در مدت اين 25دقيقه هر چند وقت يكبار ارام به هم می زنيم كه در پايان اين  زمان دمای‌محلول  پس از اين 25دقيقه به 28درجه رسيدو رسوب زرد رنگی تشكيل شدو بعد مخلوط را روی قيف خلأ صاف می كنيم  و در پايان محصول را با الكل سرد می شوييم و پس از اطمينان كامل از خشك شدن انرا وزن می كنيم.

ماده بدست آمده زرد رنگ بود و در مرحله بعد ميزان راندمان محصول را بدست می اوريم برای بدست آوردن راندمان ابتدا تعيين ماده محدود كننده است . مقدار دی بنزال استون بدست آمده درآزمایشگاه 10.5 گرم بود.

C₆H₅CHO +CH₃CH₃CO    C₆H₅CHCHCOCHCHC₆H₅

فراورده = P   M(g)Aاستون  = 58.08 gr mol^-1  ,  M(g)B بنزآلدئيد  = 106.13 gr mol^-1   

                             

               

                         

               

تهيه پارانيترو استانيليد:

مراحل آزمایش : ابتدا مقدار ml2 اسيد اسيتيك گلاسيال رادر يك بشر ml 50 می ريزيم و gr 2 استانيليد خشك به ان اضافه می كنيم سپس ml 4 اسيد سولفوريك را در حالی كه مخلوط را هم می زنيم به ان می افزاييم در اثر افزايش اسيد مخلوط گرم می شود و محلول ولرمی به دست می آ يد بشر را در حمام آب و يخ قرار می دهيم و مخلوط ml0.9HNO3  غليظ و ml0.6 اسيد سولفوريك غليظ را سرد كرده و هنگامی كه دمای محتويات بشر حدود 2 درجه است مخلوط اسيد را به ان می افزاييم دمای مخلوط داخل بشر در تمام مدت افزايش اسيد بايد كمتر از 10درجه باشد پس از افزايش اسيد رسوبی تشكيل شد و بعد بشر را از حمام يخ بيرون می اوريم ودر دمای ازمايشگاه قرار می دهيم وبعد انرا روی قيف خلأ صاف می كنيم و بعد از خشك شدن انرا وزن می كنيم .

وزن پارا نیترو استانیلید پس از خشک شدن 1.3 گرم         

 تهيه پارا نيترو آنيلين :

مراحل آزمایش : در يك بالن ته گرد20ml مخلوطی از0.5gr پارا نيترو استانيليد و 2.5ml اسيد سولفوريك 70% می ريزيم . سپس با قرار دادن يك مبرد به طور عمودی مخلوط را برای حدود 30دقيقه آنرا Reflex می كنيم در پايان مخلوط را با 2تا3 برابر حجمش با آب رقيق می كنيم ومخلوط زلال باقی می ماند يعنی پارانيتروآنيلين به طور سولفات درمايع وجود دارد و بعدمخلوط رابه15ml  آب سرد اضافه می‌‌ كنيم و سپس سيستم را داخل اب يخ قرار می دهيم و بعد سود 10% را به آن می افزاييم تا رسوب تشكيل شود .

    اسید سولفوریک( S ) = 98 gr mol^-1      پارا نیترو استانیلید( Pa )  = 181 gr mol^-1   فراورده P=    

     

     

     

     

استخراج کافئین از چای:

ابتدا مقدار 15gr برگ خشک چای را با 150ml آب مقطر و 7.5gr کلسیم کربنات در یک بالن ته گرد 250ml می ریزیم یک مبرد حباب دار به طور عمودی سوار کرده و30 دقیقه به ملایمت می جوشانیم قیف بوخنر را که به پمپ خلأ وصل است اماده نموده و محلول را گرماگرم صاف می کنیم بعد از سرد شدن محلول (15الی25 دقیقه) انرا به قیف جدا کننده منتقل می کنیم 12.5ml کلرو فرم به ان اضافه کرده و هم می زنیم . فاز کلروفرم را جدا کرده در یک بشر 100ml می ریزیم بر روی محلول باقیمانده در قیف جداکننده 12.5ml دیگر کلروفرم ریخته به هم میزنیم فلز کلروفرم را دوباره جدا کرده مجددا به محلول درون بشر اضافه میکنیم و اجازه می دهیم محلول بماند تا کلروفرم ان بخار شود و کافئین ان برجای بماندو بعد از اینکه کلروفرم ان بخار شد و کاملا خشک شد انرا وزن میکنیم .

مقدار کافئین بدست آمده در آزمایشگاه = ۰.۲ گرم

تهیه آسپرین از سالیسیلیک اسید  :

مراحل آ زمایش : مقدار 2gr سالیسیلیک اسید و 5gr  اسیتیک انیدرید در یک ارلن 150ml می ریزیم و 5 قطره اسید سولفوریک غلیظ را قطره قطره به ان اضافه می کنیم و ارلن را تکان می دهیم تا سالیسیلیک اسید حل شود سپس محلول را در حمام آب گرم به مدت 15 دقیقه حرارت می دهیم پس از انحلال بگذارید محلول در دمای معمولی سرد شود و گاهی آنرا هم می زنیم چنانچه رسوب استیل سالیسیلیک اسید ظاهر نشد با خراش دادن دیواره ارلن با یک میله شیشه ای تبلور را تسریع می کنیم و مخلوط را در حمام اب گرم قرار می دهیم تا رسوب ایجاد شود سپس 50ml آب به ان اضافه می کنیم  وبه هم می زنیم تا تبلور کامل شود و بعد رسوب را روی قیف بوخنر صاف می کنیم چنانچه رسوب در ته ظرف باقی مانده است ظرف را با آب سرد می شوییم و روی بقیه رسوبها صاف می کنیم و اجازه می دهیم رسوب خسک شود و بعد رسوب را به بشر 150ml منتقل می کنیم و 25ml محلول سدیم بی کربنات به آن اضافه می کنیم و برا ی چند دقیقه به هم می زنیم وقتی واکنش اسید با سدیم بی کربنات خاتمه یافت خروج حبابهای CO₂ متوقف می شود و بایید رسوب را روی قیف بوخنر صاف کرد و آنرا با 10ml آب بشویید سپس محلول اسید را که از انحلال 3.5ml Hcl  غلیظ را رد 10ml آب تهیه می کنیم و محللول صاف شده به محلول آبی اسید اضافه می کنیم ، اسپرین  رسوب می کند مخلوط را در حمام آب یخ سرد می کنیم و پس از این مرحله با قیف بوخنر صاف می کنیم وبعد از رسوب را با آب سرد می شوییم وپس از خشک شدن انرا وزن می کنیم و میزان راندمان آنرا حساب می کنیم

                      

Mسالیسیلیک اسید (S ) = 139 gr mol^-1     M اسیتیک انیدرید (A ) =  102 gr mol^-1  فراورده   =  P